我們知道,精餾塔一般由塔釜、塔節(jié)、冷凝器、下料管線、產(chǎn)出管線,回流管線等構成。為什么要有回流管線呢?還是先說一說精餾塔回流的主要作用:第一,提供塔板上的冷回流帶走塔內(nèi)多余的熱量,維持塔內(nèi)的熱量平衡;第二,提供塔板上的冷流體,氣液兩相在塔板上逆向接觸,上行的氣體中重組分冷凝,下行液體中的輕組分吸熱汽化,如此反復的冷凝,汽化作用使整個塔節(jié)上部分充滿輕組分,下部分為重組分,進一步提高產(chǎn)品的分離純度。因此,回流液是精餾提純必要的條件。
1.精餾操作中常用的回流方式
第一,按回流方式的不同可以分為“自然回流”和“強制回流”。自然回流是塔的冷凝器位于精餾塔節(jié)的上方,具有一定的高度。冷凝器的貯液出口高于塔節(jié)回流口,且有一定的距離?;亓饕航柚亓Φ淖饔茫亓鞯剿?nèi)。自然回流操作簡單,不需要回流泵,節(jié)省動力消耗,但是回流量隨塔內(nèi)壓力的變化而變化,回流比不嚴格,生產(chǎn)不正常時調(diào)整起來比較慢,自然回流在小型精餾裝置應用較多,需要足夠的高度和空間。強制回流是在回流管線上安裝一臺泵,回流液用泵打入塔內(nèi)進行回流,強制回流的回流量穩(wěn)定,容易調(diào)節(jié),生產(chǎn)不正常時,調(diào)整起來較快,但是強制回流需要用泵,動力消耗大,特別是低沸點物料容易造成泵不上量,影響操作。但是強制回流的冷凝器,不受高低的限制,可以安在便于操作的地方,便于安裝和維護保養(yǎng)。
第二,按照塔頂冷凝安裝的位置不同,可以分為內(nèi)回流和外回流。內(nèi)回流是冷凝器與塔節(jié)豎直相連,位于塔節(jié)正上方,精餾中的內(nèi)回流一般指塔盤上的回流,是由下降液體及上升氣體冷凝后產(chǎn)生的液體構成。精餾塔附屬冷凝設備有分凝器、全凝器、冷凝器。塔頂可設計有分凝器,塔頂氣相經(jīng)分凝器,冷凝一部分直接回流到塔內(nèi),就是內(nèi)回流。設有冷凝的剩余氣體則進入到另外的冷凝器內(nèi)進行冷凝。塔頂也可以設置全凝器,全凝器下方設置受液盤,一部分采出,一部分回流,這部分也叫內(nèi)回流。通常情況下,沸點高,毒性高的宜采用這種內(nèi)回流。直接從塔頂進入冷凝器,在此進行部分冷凝,冷凝液自然沿塔板下流。這種回流的量難控制,不能準確調(diào)節(jié),受加熱的影響,回流量時大時小。但是,這種回流冷凝器直接安裝于塔頂,不需要其他支撐結構,安裝方便。精餾中的外回流是從塔節(jié)中抽出一部分液體,經(jīng)降溫后再打入塔內(nèi),塔頂冷凝器單獨安裝,回流管線上可安裝視鏡、流量計、調(diào)節(jié)閥等以調(diào)節(jié)回流的量。
2.內(nèi)回流與外回流的區(qū)別。
內(nèi)回流是物料不離開塔頂,在塔頂冷凝后直接回流到精餾塔內(nèi),計量有難度,分餾與回流的比例不能精確確定,是自回流塔頂氣相冷凝后直接回到塔內(nèi),操作時要注意采出量控制塔頂溫度,防止產(chǎn)品不合格,內(nèi)回流雖然少了回流泵,但要在冷凝器和塔頂之間安裝一個回流分配器,一般要求有一轉動或移動裝置,以分配回流比,需要依靠電機等動力驅動的設施,是不宜封閉地安裝在塔內(nèi)的,并且這種調(diào)節(jié)是“有級”的,這是一個非標設備。
外回流是物料要離開塔頂經(jīng)外部管道,流量計等之后再回流到精餾塔內(nèi)。可計量分流,也可以是強制回流,塔頂氣相冷凝后進入回流槽后通過回流泵調(diào)節(jié)閥,流量計調(diào)整回流量返回塔內(nèi)。工業(yè)上大部分精餾塔采用的都是外回流,它可以自動且“無級”調(diào)節(jié)回流量,從而滿足生產(chǎn)尤其是當加料量或組分有波動的情況,可以自動調(diào)節(jié)回流量。
3.外回流和內(nèi)回流的應用。
外回流對工藝流量及溫度控制有利,不但操作費用高而且沒有利用液體的勢能,所以成本高。如果塔頂冷凝器達不到冷凝要求時,可以增設強制的冷凝回流系統(tǒng),從而實現(xiàn)精餾塔的強制操作,另外投資時還要操作費用和基礎設施的投資費用的相對大小。
如果回流液的計量要求不高或者說回流比的操作彈性大,就可以采用內(nèi)回流。如果能在內(nèi)回流的路線上開發(fā)出“在線流量測量儀器”就可以內(nèi)回流,一般精餾為外回流。
外回流的優(yōu)點是便于調(diào)節(jié),但要增加運行費用,且增加了泄漏點,對于一些高危介質不一定適宜,對于塔不是太高的高危介質優(yōu)先考慮內(nèi)回流。所以對于回流方式的選擇要從多個方面綜合考慮。
按照回流的溫度可分為“熱回流”和“冷回流”。
熱回流是回流液的溫度處于泡點溫度,冷回流是回流液的溫度低于泡點溫度。精餾塔的回流一般是飽和液體回流,是為了保證提餾段工作狀態(tài)穩(wěn)定,使回流液體略過冷回流,可以在不增加回流量的同時增加理論回流比,因為回流液進入提餾段后會使提餾段上升的蒸汽大量冷凝,提高塔頂產(chǎn)出純度的同時又可以保證塔頂產(chǎn)出的數(shù)量,但是有一點不好的是增加塔釜的熱負荷,熱量消耗較大,如果產(chǎn)出的附加值較高,那么經(jīng)濟上還是比較合理的,比飽和液體回流劃算的多。
對于有全冷凝器的精餾裝置,工業(yè)上大多數(shù)回流采用冷回流,主要是因為:
1.塔頂氣相在冷凝過程中可以達到冷凝完全,減少氣相排放損失。
2.全冷凝塔頂溫度要控制在飽和液體狀態(tài),是不容易控制的。
3.略過冷回流可以在不增加回流量的同時,增加理論回流比。
全回流是在精餾操作中,把塔頂采出的冷凝液作為回流液全部返回塔釜的操作,全回流是開車期間必要的過程,是為了保證產(chǎn)品盡快合格,而正常生產(chǎn)中就不能隨意全回流了,除非工藝有波動,因為沒有產(chǎn)品采出精餾塔也就失去了存在的意義。如等待產(chǎn)品的分析結果清洗全塔等可采用全回流。
最后,精餾操作時如何控制回流?
一般塔頂回流控制分兩種情況,一是手動控制,二是自動控制。在精餾操作手動控制時,只要塔頂產(chǎn)品質量沒有大的變化,塔的回流量變化很小,甚至可以保持不變,在實際操作中,回流量基本不受進料量的影響,要保持回流罐液位,不能出現(xiàn)滿罐或空罐的現(xiàn)象,有經(jīng)驗的操作工人根據(jù)塔的實際情況控制回流量,調(diào)節(jié)塔的效率。
自動控制時,回流量受塔頂采出量的影響,當進料量不變時,要控制好塔頂采出量,在塔頂采出量增大,回流比減小,氣液接觸不好,塔頂產(chǎn)品的質量不合格。如果進料量加大,要計算出塔頂采出增加的量,采出過小,回流量增大,塔內(nèi)物料增多,上升蒸汽速度增大,塔頂與塔釜的壓差增大,嚴重時會引起液泛,采出量過大,回流量減小,氣液接觸不好,塔頂產(chǎn)出的質量不合格。一般是一個精餾塔要安裝自動回流裝置,總下料管線,產(chǎn)出管線也要安上自控,回流比固定。三者要同時改變,才能保證整個精餾塔正常工作。